gpc是谁(原来如此停播)

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【GPC实际应用】

实例分析1:常用的GPC检测器为差示折射率检测器,纵坐标(MV)表示样品与溶剂的折射率差,差示折射率检测器的响应信号与溶质浓度成正比;横坐标表示保留时间。根据凝胶渗透色谱的原理,化合物的峰按分子量从大到小的顺序排列。PDI代表物质的分散性,GPC的多分散系数是重均分子量与数均分子量之比(即D=Mw/Mn)。如果绝对单分散,PDI等于1。一般来说,活性聚合认为PDI小于1.2可视为窄分散。(注:此处GPC中PDI的含义与粒径计中PDI的含义不同。通常认为粒度分布小于0.1,甚至小于0.08,这被认为是窄分散。)

功能。板牙。2018,1806567)这里主要表征聚合物的分子量。20min峰为主聚合物峰,数均fzdpd质量为26,370 g/mol。30-35分钟的峰主要是洗脱溶剂。

例2:

(化学。板牙。2016,28,7757764)该实施例中聚合物的数均fzdpd质量为9956g/mol,PDI=2.029,并且聚合物分散体相对均匀。

例3:

(angew.chem.int.ed.2016,55,12041207)GPC用于监控反应。顶部聚合物有10个不同颜色的取代基,分别对应左下方不同取代基聚合物的GPC光谱和右侧质谱。接枝不同基团后,聚合物的尺寸发生变化,聚合物的保留时间也发生变化,从而监测反应。

[常见问题]

1.溶剂的选择?

能溶解各种聚合物;

不能腐蚀仪器部件;

与探测器匹配。

2.样品制备?

在激光散射实验中,需要严格去除样品中的灰尘。溶液除尘是光散射成功的关键。第一步是溶剂除尘。用于制备试样的溶剂在使用前应经过0.2m超滤膜的精馏和过滤。配制好的溶液也要用0.2m超滤膜过滤。此外,测试中使用的仪器,如注射器,在使用前应浸泡在洗液中,并用清水大力清洗。

3.GPC列选择?

(1)根据样品溶解的溶剂选择色谱柱系列(THF、氯仿、二甲基甲酰胺)。必须选择合适的溶剂来溶解聚合物

(2)根据样品的分子量范围选择柱模型。

样品的分子量应在排除极限和渗透极限范围内,最好在校准曲线的线性范围内。

4.GPC仪器对载体的要求?

(1)良好的化学稳定性和热稳定性;

(2)具有一定的机械强度;

(3)不易变形;

(4)低流动阻力;

(5)对样品无吸附;

(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布);

(7)载体粒径越小,越均匀,填充越紧密,色谱柱分离效率越高。

5.注射量?

50-100微升(浓度0.05%-0.5%)

6.如何平衡GPC系统?

(1)安装色谱柱前,先用双向管道连接管道,用流动相替换系统,用GPC柱替换。(注意溶剂的互溶性)

(2)RID平衡操作

分析前,用流动相冲洗检测器流路。流动相流速为1毫升/分钟,切换至射频,使流动相通过检测池的样品池和参比池,冲洗约20分钟。然后多次切换射频流路,将气泡排出检测池。关闭RFlow,等待基线稳定。当余额值高于50时,调整余额。

(3)列平衡

溶剂达到峰值后,基线可以在大约一次分析后变平。

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